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动植物油脂 过氧化值测定

更新时间:2017-12-04  |  点击率:3399

动植物油脂 过氧化值测定

 

1 范围

 本标准规定了一种动植物油脂过氧化值的测定方法。

2 引用标准

2.1 GB/T 5538-2005 动植物油脂 过氧化值测定;

2.2 GB/T 6682 分析实验室用水规格和实验方法;

2.3 GB/T 15687 油脂试样制备

3 原理

碘化钾在酸性条件下能与油脂中的过氧化物反应而析出碘。析出的碘用硫代硫酸钠溶液滴定,根据硫代硫酸的用量来计算油脂的过氧化值。

4 试剂和溶液

4.1 硫代硫酸钠标准溶液,浓度为0.1mol/L,配制后需静止两周方可标定使用;

    配制方法:称取26g五水硫代硫酸钠或16g无水硫代硫酸钠,溶于1000mL水中,缓缓煮沸10min,冷却,放置两周后过滤,标定。

    标定方法:称取0.18g120烘至恒重的基准重铬酸钾,称准至0.0001g,置于250mL碘量瓶中,溶于25mL水,加2g碘化钾及20 mL 20%硫酸溶液,摇匀,于暗处放置10min。加150ml水,然后用配制好的硫代硫酸钠标准溶液滴定,近终点时加3mL淀粉指示液(5g/L),继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色。同时做空白试验。

  1. 异辛烷-冰乙酸混合液:取异辛烷400mL加冰乙酸600 mL,混匀。

警告:冰乙酸对皮肤和组织有强刺激性,有中等毒性。而异辛烷是易爆物,在空气中的爆炸极限为1.1%~6.0(体积分数),异辛烷有毒,两者均不要误食或吸入,操作应在通风橱中进行。

4.3 饱和碘化钾溶液(不含碘酸盐或游离碘):取碘化钾14 g,加水10 mL,必要时微热使其溶解,冷却后贮储于棕色瓶中,建议现配先用。如果在30 mL异辛烷-冰乙酸溶液中添加0.5mL碘化钾饱和溶液和2滴淀粉溶液,出现蓝色,并需要滴加0.01mol/L的硫代硫酸钠溶液1滴以上才能消除,则需重新配制此溶液。

4.4 淀粉指示剂:5g淀粉在30mL水中混合,加入1000mL沸水,煮沸3分钟,冷却

4.5 0.01mol/L硫代硫酸钠标准溶液:用移液管吸取约0.1mol/L的硫代硫酸钠溶液10mL,注入100mL容量瓶,用经过煮沸冷却后的三级水定容。(现配现用)

5 仪器和设备

5.1   分析天平:感量 0.0001g

5.2   碘价瓶:250mL500mL(需干燥)

5.3 滴定管:25 mL

5.4 容量瓶:100mL

5.5   大肚移液管:5mL

5.6   量筒:50 mL

6 称样

6.1 过氧化值试样参考称样量

估计的过氧化值含量/mmol/kg

样品量/

g

称量的度/

g

0~6

5.0~2.0

±0.01

6~10

2.0~1.2

±0.01

10~15

1.2~0.8

±0.01

15~25

0.8~0.5

±0.001

25~45

0.5~0.3

±0.001

 

6.2 样品应具有代表性,在运输和储存过程中避免发生损坏和变质。

7 分析步骤    

7.1 称取混合均匀的油样约4g于洁净、干燥的碘量瓶中,或先估计过氧化值,再按上表称样。

7.2 加入异辛烷-冰已酸混合液50mL,充分混合

7.3 加入饱和碘化钾溶液0.5mL,加塞后摇匀,水封瓶口,在暗处放置1min±1s。 在此期间振动碘量瓶至少3次。

7.4 立即加入30mL蒸馏水,充分混合后立即用0.01mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定至浅黄色时,加淀粉指示剂0.5mL,继续滴定至蓝色消失为止。

7.5 同时做空白试验,当空白实验消耗0.01mol/L硫代硫酸钠溶液超过0.1mL时,应更换试剂,重新对样品进行测定。

7.6 当油样溶解性较差时,按下述步骤操作:在碘量瓶中加入20mL异辛烷,振动使样品溶解,再加入30mL冰乙酸,再按7.3步骤操作。

8 计算

8.1  油脂过氧化值按下列公式进行计算:        

过氧化值W(I2%)=

过氧化值Pmeq/kg=                       =过氧化值(I2%)×78.8

                                                                                                                      

  过氧化值Pmmol/kg=         =过氧化值(I2%)×78.8/2

式中

  V1-----油样用去的硫代硫酸钠溶液体积,mL

  V2-----空白试验用去的硫代硫酸钠溶液体积,mL

  c------硫代硫酸钠标准溶液的浓度 mol/L

  m------油样重,g

  0.1269----1mg当量硫代硫酸钠相当于碘的克数用过氧化物氧的毫克当量数。测定结果取小数点后*位。

8.2   结果表示

取两次平行测定的算数平均值作为结果。以mmol/kg为单位表示结果。

8.3 重复性及再现性

在很短的时间间隔内,由同一操作者,采用相同的测试方法,对于同一份被测样品,在同一实验室内,使用相同的仪器,获得的两个独立测定结果。在过氧化值小于或等于5mmol/kg时,这两个独立测定结果的值大于其平均值的10%的事例,不得超过5%。                      用相同方法,对同一试样,在不同的实验室内,有不同的人员操作,用不同的设备得到的两   个独立的试验结果,在过氧化值小于或等于5mmol/kg时,这两个独立测定结果的值大  于其平均值的75%的事例,不得超过5%

9 注意事项

9.1加入碘化钾后,静置时间长短,对测定结果有影响。

    原因:加入碘化钾后,迅速发生反应,生成碘,如静置时间过长,易造成碘挥发而损失,导致结果偏差较大,故每次处理样品数量不宜过多,建议三个以内(称量环节可处理多个样品,开始添加异辛烷-冰已酸混合溶液环节样品量不宜超过三个)

 9.2当过氧化值过高时,异辛烷漂浮在水相的表面,溶剂和滴定液需要充分的时间混合,用淀粉溶液作为指示终点,会滞后15s30s.此时,可适当的加入约20mL的水来减低混合液的粘度,从而增快混合速度,减少碘释放的滞后时间。

 9.3 注意过氧化值用不同单位表示时,其结果会不一样,现在中心实验室统一用mmol/kg为单位表示。