如何检测染料中间体的结晶点

       染料中间体是用于生产染料和有机颜料的各种芳烃衍生物，主要以苯、甲苯、萘、蒽等煤化工和石油化工原料经硝化、磺化等有机合成单元过程制得。

       高纯度的染料中间体结晶点相对固定且清晰，而含有杂质时，结晶点会降低且范围变宽。随着对高性能，环保型燃料的需求增加，生产新型活性染料需要更纯净的中间体，准确控制结晶点才能确保染料具有良好的染色性和色牢度。

       GB/T2385《染料中间体 结晶点的测定通用方法》是我国关于染料中间体结晶点测定的国家标准，该标准规定了使用双套管法测定结晶点的通用方法。适用于结晶温度在-10℃至150℃范围内的染料中间体产品，既可用于直接测定试样的结晶点，也适用于测定经干燥后的试样的结晶点。

原理：

       液体或熔化的物质在常压下降温，当控制冷却温度时，从液相到固相的相变过程中，释放出潜热，观察到的最高温度所保持一定恒定阶段的温度为结晶点。

       山东盛泰仪器生产的SH406B全自动结晶点测定仪适用于标准 GB/T 2385-2007染料中间体 结晶点的测定通用方法，采用嵌入式系统设计，试验全过程自动检测；彩色触摸屏；可以对试验结果进行存储；可以查看历史数据；仪器上打印结果，机械自动搅拌，实验结果可以通过U盘导出，存入电脑后可以多次试验对比。

实验步骤：

1.将制备好的液体试样，倾入结晶管里，高度约为60mm，然后置于冷却浴中的套管里。结晶管置于杜瓦瓶的套管里。

2.控制冷却浴温度低于结晶温度5°~7°C。将已配好的传感器、搅拌器的软木塞子塞在结晶管口处，调整试管搅拌器的合适位置，使传感器在搅拌器的圈内正中。

3.点击开始，仪器自动搅拌试样，搅拌速度约为60次/min,系统自动检测结晶点，试验结束后蜂鸣提示，并且搅拌电机停止，打印结晶点结果。

结果：

经检测，此样品的结晶点为71.6℃。