磺胺吡啶的热行为与多晶型研究

    磺AN吡啶是一种分子量为249.29的磺胺类抗生素，分子式为C11H11N3O2S，CAS号144-83-2，常温下为白色至类白色固体，性状稳定，具有易燃、避光特性，微溶于水，可溶于DMSO（少许）、甲醇（少许）。

实验目的：

差示扫描量热法，简称DSC，常用于研究药物的热行为与物理化学性质，在药品研发、质量控制中具有重要作用。

磺AN吡啶作为磺胺类抗菌药，通过DSC可以判断其纯度，纯净磺AN吡啶的熔点为191-193℃，DSC可精确测定其熔融峰，间接反映样品纯度；磺胺类药物常存在多晶型现象，不同晶型的热力学稳定性、溶解度和生物利用度不同，DSC可识别和区分其晶型转变；还可用于药物-辅料相容性研究，可监测磺AN吡啶与辅料混合后的热行为，判断是否存在相互作用。

实验仪器

①ST146 结晶性热分析仪

②取样器、坩埚、干燥仪、高精度天平等辅助件

实验步骤

①检查所用仪器与辅助件，确定其干净干燥无污染

②使用标准物质，如铟、锌、蓝宝石，对仪器进行温度、热流和比热容校准

③对样品进行干燥处理，称量一定质量的样品，通常为5±2mg，密封于专用坩埚

④校准完成后，依据样品测量要求设置参数，仪器自动测量并显示结果

⑤重复1-3次实验

结果与分析

实验中样品在在标准升温程序（10K/min，30–400℃）中测得其熔融焓（ΔH）约为145J/g，约190℃熔融，降温过程中约140-160℃区间结晶，二次加热约190℃熔融，与初熔点一致，并于250℃出现分解现象。综合评定，本次样品符合药典规定，纯净且保存完好。